Руководство По Валидации Аналитических Методик
- Руководство По Валидации Аналитических Методик Проведения Испытаний Лекарственных Средств
- Руководство Еврахим Валидации Аналитических Методик
ВАЛИДАЦИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ МЕТОДИК. НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ В АНАЛИТИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЯХ. Руководства для лабораторий. Твердый переплет, иллюстрации, схемы 165 х 235 мм, 312 стр.
СПб, 2016 Цена: 2 596,00 руб. С НДС Сборник включает руководство ЕВРАХИМ «Валидация аналитических методик», пер. Нежиховского и руководство ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях», пер. Валидация аналитических методик. Руководство для лабораторий по валидации методик и сопутствующим вопросам. Во 2-м издании международного руководства отражены изменения в международных стандартах и руководящих документах по проведению валидации методик с целью подтверждения оценки неопределенности измерения, как основного показателя соответствия целевому назначению (fitness for purpose), а также достоверности результатов. Валидация методик является важной составляющей общей системы контроля качества в лаборатории, особенно при внедрении GLP.
Необходимо использование валидированных аналитических методов. Валидация аналитического метода проводится как при внедрении новой. Руководство для предприятий фармацевтической промыш- ленности. Дению валидации. Услуги валидации, выявление критических стадий процессов и принятие мер по снижению рисков.
Рассмотрены все основные понятия, определения, документирование, процесс валидации, применение и использования валидированных методик. Неопределенность в аналитических измерениях. Руководство по количественному описанию неопределенности в аналитических измерениях.
В 3-м издании международного руководства, являющегося важной частью ИСО/МЭК 17025, описаны различные способы оценивания неопределенности аналитических измерений, в т.ч. На основе данных внутрилабораторного контроля качества и межлабораторных экспериментов. Даны рекомендации по выявлению и учету факторов, влияющих на качество результатов аналитических измерений в лабораториях. Приведены подробные примеры, охватывающие разные объекты и методы химического анализа. Издание предназначено для химиков-аналитиков, сотрудников лабораторий, специалистов в области аккредитации и надзора, осуществляющих свою деятельность в области испытаний и измерений в соответствии со стандартами ИСО 17025 и GLP.
После инаугурации 7 мая президент подписал указ, в котором поставил перед правительством цели, достичь которых необходимо до 2024 года. Для этого сейчас разрабатываются национальные проекты по 12 направлениям социально-экономического развития, которые должны быть утверждены правительством до 1 октября. На базе нацпроектов будут переформатированы и госпрограммы. Национальные проекты – это прежде всего информация для бизнеса о том, где и что государство будет делать, куда оно планирует вложить ресурсы и какие условия создаст для частной инициативы. Дата: На портале ЕАЭС ЕЭК разместила для публичного обсуждение проект решения об утверждении «Руководства по валидации аналитических методик». Данный проект подготовлен с целью ликвидации различных подходов при разработке лекарственных препаратов и оценке (экспертизе) регистрационных досье в части проведения валидации аналитических методик, существующих между уполномоченными органами государств – членов ЕАЭС, и устанавливает единообразие в части единых терминологии, методологии проведения валидации аналитических методик и критериев приемлемости аналитических методик.
Два руководства ich «Валидация аналитических методик: «Определение/терминология.
Как поясняется в аналитической справке, необходимость унификации процесса валидации аналитических методик вызвана тем обстоятельством, что сегодня, несмотря на действие единого фармрынка ЕАЭС, в государствах-членах требования к валидации аналитических методик определяются национальными техническими нормативными правовыми документами. При этом в данных документах нередко используется различная терминология, что создает проблемы при оценке качества лекарственных препаратов в рамках регистрационного процесса и при мониторинге качества лекарственных препаратов. Saeco sup 0310r. Так, в Руководстве по валидации аналитических методик закрепляется осуществление этой процедуры в отношении 4 наиболее распространенных типов: испытания на идентификацию (в т.ч. Подлинность), испытания для определения количественного содержания примесей (quantitative tests for impurities content), испытания для определения предельного содержания примесей (limit tests for the control impurities) и количественные испытания (содержание или активность) для определения действующего вещества или активной части молекулы в испытуемом образце (пробе) фармацевтической субстанции, лекарственном препарате, иных компонентах лекарственного препарата.
Скачать винду хр бесплатно. Ещё раз большое спасибо, всем! Если придётся качать Chip, то только CD, т. Soft не нужен - у меня его валом. Скачай этот Мультизагрузочный диск Chip Windows XP 2012.06 DVD c обновлениями по 15 июня 2012 года Установка производится как в автоматическом, так и в нормальном режиме.
При этом испытания на идентификацию заключаются, как правило, в сравнении свойства (например, спектральных характеристик, хроматографического поведения, химической активности и т.д.) испытуемого и стандартного образцов. Испытания на примеси включают в себя испытание для определения их количественного содержания и испытание их предельного содержания в пробе, что позволяет правильно описать показатели чистоты пробы. Методики количественного определения направлены на измерение содержания определяемого вещества в испытуемом образце. Под самим же термином «количественное определение» понимается количественное измерение основных компонентов в фармацевтической субстанции. В руководстве также приведен полный перечень подлежащих оценке валидационных характеристик и даны их определения: правильность (accuracy/trueness), прецизионность (precision), в т.ч.
Повторяемость (repeatability) и промежуточная (внутрилабораторная) прецизионность (intermediate precision); специфичность (specificity), предел обнаружения (detection limit), предел количественного определения (quantitation limit), линейность (linearity) и диапазон применения (аналитическая область, range). Проведение повторной валидации требуется в случае изменения синтеза фармацевтической субстанции, состава лекарственного препарата или аналитической методики. При этом, как отмечено в руководстве данный перечень условий для проведения повторной валидации не является исчерпывающим и может быть расширен.
В то же время повторная валидация может не проводиться, если производителем представлено соответствующее обоснование. Раздел руководства по валидации аналитических методик ЕАЭС, в котором представлена методология, содержит наиболее распространенные подходы и рекомендации для установления различных валидационных характеристик каждой аналитической методики. Так, в отношении специфичности указано, что ее изучение необходимо осуществлять в ходе валидации испытаний на идентификацию, примеси и количественное определение. Процедуры подтверждения специфичности зависят от целевого назначения аналитической методики, а способ подтверждения специфичности зависит от задач, для решения которых предназначена данная аналитическая методика.
В том случае, когда не удается подтвердить, что аналитическая методика специфична в отношении данного определяемого вещества (полная избирательность), рекомендуется сочетание двух или более аналитических методик. Удовлетворительные испытания на идентификацию должны обладать способностью различать между собой структурно близкородственные соединения, которые могут присутствовать в пробе.
Избирательность аналитической методики может быть подтверждена получением положительных результатов (путем сравнения с известным стандартным образцом) для образцов, содержащих определяемый компонент, и отрицательных результатов, полученных для образцов, не содержащих его. Для подтверждения отсутствия ложноположительных результатов испытание на идентификацию может быть проведено для веществ с близким строением или сопутствующих определяемому веществу. В рамках количественного определения и испытания на примеси при подтверждении специфичности для аналитической методики с использованием метода хроматографического разделения рекомендуется представлять репрезентативные хроматограммы с надлежащим указанием индивидуальных компонентов. Критичные разделения в хроматографии подлежат изучению на соответствующем уровне. В случае критичных разделений должна быть установлена величина разрешения двух наиболее близко элюируемых компонентов. При использовании неспецифического метода количественного определения следует применять дополнительные аналитические методики и подтверждать специфичность всего комплекса методик. В качестве примера в руководстве ЕАЭС приводится выпуск фармацевтической субстанции, когда количественное определение проводят титриметрическим методом, который следует дополнить соответствующим испытанием на примеси.
Следует отметить, что руководством предусмотрены и детально регламентированы шаги фармпроизводителей, инспекторатов и уполномоченных лабораторий по контролю качества лекарственных средств в случае, когда имеются и не имеются образцы примесей. В первом варианте определение специфичности аналитической методики состоит в следующем:. при количественном определении необходимо подтвердить избирательность определения вещества в присутствии примесей и других компонентов образца. То есть к образцу (фармацевтической субстанции или лекарственному препарату) добавляются примеси и вспомогательные вещества в соответствующих количествах и доказывается отсутствие их влияния на результат количественного определения действующего вещества. Рандеву с незнакомкой 4. при испытаниях на примеси специфичность может быть установлена добавлением в фармацевтическую субстанцию или лекарственный препарат примесей в определенных количествах и доказательством разделения этих примесей друг от друга и (или) других компонентов образца.
Если стандартные образцы примесей или продуктов деградации отсутствуют, специфичность подтверждается путем сравнения результатов испытаний проб, содержащих примеси или продукты деградации, с результатами другой хорошо охарактеризованной методики, например фармакопейной или иной валидированной аналитической (независимой) методикой. В соответствующих случаях, как дается разъяснение в руководстве, они должны включать пробы, подвергшиеся хранению в определенных стрессовых условиях: свет, нагревание, влажность, кислотный (основный) гидролиз и окисление. В случае количественного определения необходимо сравнить 2 результата. В случае испытаний на примеси необходимо сравнить профили примесей. Для доказательства соответствия пика определяемого вещества только одному компоненту целесообразно провести исследования на чистоту пиков (например, использование диодно-матричного детектирования, масс-спектрометрии).
Руководство По Валидации Аналитических Методик Проведения Испытаний Лекарственных Средств
В отношении линейности указано, что линейную зависимость стоит оценивать в пределах всего диапазона применения аналитической методики. При этом, подтвердить ее можно напрямую на фармацевтической субстанции путем разведения основного стандартного раствора и на отдельных навесках искусственных (модельных) смесей компонентов лекарственного препарата, используя предложенную методику. Последний аспект допускается изучить в ходе определения диапазона применения (аналитической области) методики.
Руководство Еврахим Валидации Аналитических Методик
Согласно вынесенному на обсуждение документу, для подтверждения линейности должны быть определены и представлены коэффициент корреляции или коэффициент детерминации, свободный член линейной регрессии, тангенс угла наклона линии регрессии и остаточная сумма квадратов отклонений, а также приложен график со всеми экспериментальными данными. Для установления линейности рекомендуется использовать, как минимум, 5 концентраций. В случае, если линейность не наблюдается ни при каких математических преобразованиях, например иммуноаналитические методики, аналитический сигнал необходимо описать с помощью соответствующей функции концентрации (количества) определяемого компонента в пробе.